铁基高温合金碳硫含量检测分析仪器

铁基高温合金碳硫含量检测分析仪器  华瑞测检测拥有一套科学的检测、分析设备，及经验丰富的技术团队，专业从事检测分析技术服务。

高温合金具有良好的高温强度和抗氧化抗腐蚀性能、优异的抗疲劳和抗蠕变性能、断裂性能和组织稳定性，是现代国防建设和国民经济发展buketidai的关键材料。为了进一步提升航空发动机叶片的性能，以K4169和K417G合金开展相应研究。目的主要包括：掌握微量及杂质元素对合金凝固过程有害组织、铸造缺陷形成的影响规律，确定主要微量及杂质元素种类及在合金中的控制限；掌握高温合金冶金过程元素挥发，特别是硫去除的规律，阐明合金高效脱硫及成分精细化控制机理，建立实验室高温合金的超纯净冶炼技术。为配合相应冶炼工艺，需实现硫含量小于5 mg/g的准确测定，测量范围为3 mg/g ~ 100 mg/g。

目前，无论是guojibiaozhun还是国家标准以及行业标准等，硫的Zui低分析检测下限为5mg/g。上述技术要求分析硫含量小于5 mg/g，已经突破标准下限。检测中心通过大量实验研究，优化操作流程及设备参数，成功建立了高频感应-红外吸收法测定镍基高温合金中痕量硫的分析方法，为高温合金母合金的超纯净冶炼技术提供了有利技术支撑。

技术要点：

1. 分析仪器

LECO CS844分析仪

2. 关键步骤

a) 空白值控制：降低空白值是痕量元素分析的关键，坩埚需要在1100 ℃条件下灼烧4小时，助熔剂需要使用高纯，才可保证空白Zui低。

b) 助熔剂选择：选择W/Fe/Sn组合可保证硫完全释放，否则结果偏低。W是常用助熔材料，具有发热值高，熔化热低，透气性好，反应快，熔融状态好特点，在通入氧的条件下，其在大于650 °C时开始氧化，释放出195.8千卡/摩尔的热量。Fe是高磁感应金属，有利于形成感应涡流，镍基高温合金的成分不同且复杂，释放不理想的镍基合金样品需添加Fe（约0.2 g ~ 0.4 g），以保证燃烧效果。Sn是低熔点金属，可降低燃烧的熔点，有利于试样熔化。燃烧效果可参见图2，坩埚底部平滑，呈抛物面状，表明燃烧过程中熔体流动性好，气体释放完全。

c) 样品处理：检测几个µg/g的硫含量试样时，zuihao取成小米粒大小的颗粒并经丙酮或其他有机溶剂清洗后备用。

d) 仪器选项：气路系统、试剂、燃烧管等应保持清洁、有效，应常清理排灰管路，载气必须为高纯载气，以保证痕量硫的分析准确性。空白测试要用标准物质进行。曲线校正，至少3点校正。

3. 分析结果

采用上述提及的步骤，对标准样品（参考值4 µg/g）以及实际试样进行分析，结果分别如图3和图4所示。可见，峰释放平稳，峰形稳定，且标准样品测试值与参考值完成吻合，表明测试数据可靠，所建立方法满足高温合金中含量低至3 mg/g的硫含量的测定。